安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀的定量準(zhǔn)確性是分析結(jié)果可靠性的核心,其影響因素涵蓋儀器性能、樣品處理、數(shù)據(jù)處理等多個(gè)環(huán)節(jié)。以下是對(duì)關(guān)鍵因素的詳細(xì)分析:
一、樣品處理與前處理
1.樣品制備一致性
影響因素:
樣品濃度差異過(guò)大,超出線性范圍(如未稀釋或過(guò)度稀釋)。
基質(zhì)效應(yīng)干擾(如復(fù)雜樣品中未去除的雜質(zhì)抑制電離)。
解決方法:
使用內(nèi)標(biāo)法校正樣品處理過(guò)程中的損失。
對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行萃取、衍生化或固相微萃取(SPME)等前處理。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定性
影響因素:
自動(dòng)進(jìn)樣器精度不足。
進(jìn)樣針殘留污染(如高濃度樣品殘留導(dǎo)致交叉污染)。
解決方法:
定期校準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器,清洗進(jìn)樣針并檢查密封性。
采用溶劑沖洗或程序升溫清洗進(jìn)樣口。
1.校準(zhǔn)曲線線性范圍
影響因素:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度梯度設(shè)置不合理(如未覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍)。
高濃度標(biāo)準(zhǔn)品導(dǎo)致色譜柱過(guò)載或檢測(cè)器飽和。
解決方法:
根據(jù)樣品預(yù)期濃度設(shè)計(jì)5~7個(gè)梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,覆蓋低到高濃度范圍。
定期驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線(如中間濃度點(diǎn)回讀誤差<10%)。
2.內(nèi)標(biāo)物選擇與使用
影響因素:
內(nèi)標(biāo)物與目標(biāo)物保留時(shí)間差異過(guò)大,無(wú)法補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)。
內(nèi)標(biāo)物純度不足或不穩(wěn)定(如揮發(fā)性內(nèi)標(biāo)物損失)。
解決方法:
選擇與目標(biāo)物結(jié)構(gòu)相似、保留時(shí)間接近的內(nèi)標(biāo)物(如同分異構(gòu)體或同位素標(biāo)記物)。
內(nèi)標(biāo)物需與樣品同步處理,且濃度恒定。
